• 产品名称:二次离子质谱仪原理简介 二次离子质谱仪(sec
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  • 发布时间: 2019-06-18
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      二次离子质谱仪道理简介 二次离子质谱仪(Secondary Ion Mass Spectrometry, SIMS) 图一, IMS1280/HR型离子探针道理示贪图 一次离子局限包蕴了两个离子源永诀是可能爆发Oー和O2ー以及O+离子的双等离子体离子源(Duo Plastron Source)和爆发Cs+离子的热电离铯离子源(Cs Ion Source),平常永诀对应地学范畴理会中的正电性元素(如 Pb、U、Th、REE、Li、Ca等)和负电性元素(如 C、O、S、H等)。两个离子源由软件节制选取,所爆发的离子通过高压(平常为数千伏特)加快落后入一次离子质地过滤器(PBMF)举行质地筛选,常用的一次离子有 16Oー、16O2ー或133Cs+离子。后续的一次离子光道通过调节离子透镜Lens2, Lens3和Lens4的电压可能得到两种照明体例:匀称照明(科勒照明或平行光照明)和高斯照明。一次离子光道道理如图二所示。 匀称照明形式利用离子透镜Lens2将一次离子束调节为“平行光”,并穿过位于其后的一次束光阑(PBMF_Aperture),再通过离子透镜Lens4将该光阑成像到样品外观。正在该形式下,离子束的直径由PBMF_Aperture的巨细裁夺,因为该光阑受到离子束的剥蚀而渐渐变大,因而实践上这种形式的离子束直径是随工夫不休变革的,对空间区分率不太敏锐的运用可能利用该形式。实行室的常轨则年就利用了这种照明形式,因为其离子束密度匀称,正在样品外观留下的剥蚀坑为卵形的平底坑。 图二 一次离子光道道理示贪图 正在高真空条款下,带罕睹千电子伏特(eV)的高能带电离子轰击固体样品的外观时,局限一次离子注入到固体内部并与其旅途上的样品原子发作弹性或非弹性碰撞。通过碰撞而得到能量的内部原子又与其边际的原子再次举行碰撞并爆发能量传导,这个历程称为级联碰撞。最终,局限样品内部电子、原子或分子得到了足够的能量遁逸出样品外观,爆发了溅射地步。正在溅射出的百般微粒中,有小局限发作了电离,爆发了二次离子。这些二次离子被样品外观的+10KV到-10KV的高压加快,通过离子透镜聚焦落后入双聚焦质谱仪举行质地筛选。溅射及加快示贪图请睹图三。 高斯照明形式正在PBMF之后利用了三个离子透镜:Lens2、Lens3和Lens4。个中Lens2与Lens3将离子束集聚,L4将集聚后的离子束聚焦到样品外观,酿成束流密度中央高边际低的高斯分散。这种形式下,正在样品外观爆发的剥蚀坑是亲密圆形的V型坑。这种形式下离子束的直径苛重受到L2与L3透镜电压的影响,而对光阑的剥蚀效应很小,因而可能长工夫保留离子束直径褂讪。实行室旧例的安稳同位素理会以及空间区分高于10微米的小束斑定年理会都采用了高斯照明形式。 区别元素的二次离子产率相差强大,况且每种元素正在区别基体中的产率也不尽好像,乃至统一元素的同位素之间正在区别的基体中也展现出不固定的产率(基体效应)。正在实践理会时实测值与外面值会爆发较大差别。因而,要利用离子探针举行高精度的元素、同位素理会,务必利用与被测样品因素和布局划一的准绳物质举行校正。而准绳样品的稀缺性也成为限制和影响离子探针理会的瓶颈。目前,本实行室目前已开采了锆石氧同位素准绳物质(Penglai)、方解石碳-氧同位素准绳物质(OKA)、锆石Li同位素准绳物质(M257)、锆石年纪准绳物质(Qinghu)等。 图三,离子探针溅射示贪图 二次离子爆发落后入离子传输光道,该局限相当于显微镜的物镜,通过治疗该“物镜”的放大倍数,配合后续的光阑及狭缝的调节,可正在质地区分率确定的条款下对仪器的传输服从举行优化,确保理会精度。入口狭缝是传输光道和质谱仪的分界面。离子束通过传输光道聚焦后,正在入口狭缝处集聚。治疗入口狭缝的宽度可节制进入质谱仪的离子束宽度,从而节制质谱仪的质地区分率。质地区分率哀求越高,入口狭缝所对应的宽度就越窄,二次离子信号的强度牺牲也就越众。因而,正在知足理会哀求的条件下,尽量利用较低的质地区分率。离子探针理会中,样品外观溅射出的二次离子构成至极杂乱,包含了单原子离子、分子离子、众电荷离子、杂乱聚积物离子等,对证地区分率哀求极高。为了分身离子探针的质地区分率和传输服从,务必采用大磁场半径的计划。该型离子探针的最低质地区分率为~900,而最高可用质地区分率大于20000. 磁式质谱仪苛重操纵运动离子正在磁场中的受力偏转实行对特定质地电荷比值的离子的选取。磁式离子探针平常利用双聚焦磁式质谱,可能实行速率聚焦和宗旨聚焦,正在二次离子能量分散限制较大的环境下实行高质地区分率和高传输服从。双聚焦质谱仪由静电理会器和扇形磁场质地理会器构成,当二者的能量色散正在焦平面上彼此抵消时即实行了双聚焦。IMS1280/HR离子探针的静电场及磁场半径均为585mm,正在质地区分率5000的条款下,其传输服从90%。 离子源委质谱仪的质地色散落后入离子摄取体系。该型仪器的摄取体系分为三个局限:具有5个摄取处所,共7个摄取器的众摄取体系;具有三个摄取器的单摄取体系和微通道板成像体系。众摄取体系不妨同时摄取的最大的质地差别为17%,最小质地差别为~0.4%,是楷模的同位本质谱装备。5个摄取处所可正在各自轨道上沿聚焦面转移,依据被测同位素的信号强度可选取安设法拉第杯或电子倍增器。最外侧的两个摄取处所还永诀特殊加装了一个法拉第杯,减少装备的精巧性,如图四所示。众摄取器理会可能提升服从,并能抵消一局限由于一次离子或仪器其他参数颠簸惹起的理会差错,是提升理会精度的最直接权术。实行室的高精度安稳同位素理会(氧同位素、碳同位素及硫同位素等)都是用众摄取器的。目前本实行室两台离子探针采用了区别的摄取杯装备,个中一台侧重于安稳同位素理会,正在众摄取器中安设了众个法拉第杯,而另一台则侧重微量元素更加是Pb同位素理会,苛重装备为电子倍增器。单摄取体系具有一个任务正在离子计数形式下的电子倍增器和凹凸两个区别量程的法拉第杯,构成了具有109动态摄取限制的豪爽程摄取体系。对待质地限制赶过17%的理会,平常利用单摄取体系,比如古板的U-Pb定年理会,其须要衡量的质地数从196-270,利用的是单摄取体系中的电子倍增器采集全数信号。 利用微通道板成像时,仪器任务正在离子显微镜形式下,成像的区分率取决于二次离子光道的扶植,而与一次离子束的直径无合。因为微通道板功能的限制,这种形式平常只用于辅助的定性判定和仪器参数的调节,而不必于定量理会。离子探针尚有一种二次离子扫描成像形式。相同于扫描电子显微镜的任务道理,通过同步一次离子的扫描处所和电子倍增器的摄取工夫,可能将电子倍增器衡量到的信号强度与其正在样品上的处所对应起来,从而重构出源委质地筛选的离子分散图像。该图像的区分率取决于一次离子束的直径,可用于元素、同位素二维分散理会。 图四,众摄取器布局示贪图

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